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                  GB 5009.8-2023 食品安全國家標準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定

                  更新時間:2023-11-09      點擊次數:131

                  GB 5009.8-2023 食品安全國家標準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定.jpg

                  中華人民共和國國家標準

                  GB 5009.8-2023

                  食品安全國家標準

                  食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定

                   

                   

                  前言

                    本標準代替GB 5009.8-2016《食品安全國家標準食品中果糖、 葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定》和GB5413.5-2010《食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定》。

                    本標準與GB 5009.8-2016相比,主要變化如下:

                    ——修改了第一法高效液相色譜法的適用范圍;

                    ——增加了離子色譜法為第二法;

                    ——修改了酸水解-萊因-埃農氏法為第三法;

                    ——增加了萊因-埃農氏法為第四法。

                   

                  1范圍

                    本標準規定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定方法。

                    第一法高效液相色譜法,適用于糧食及糧食制品、乳及乳制品、果蔬及果蔬制品、甜味料、糖果、飲料和嬰幼兒食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定。

                    第二法離子色譜法,適用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定。

                    第三法酸水解-萊因埃農氏法,適用于食品中蔗糖的測定。

                    第四法萊因-埃農氏法,適用于嬰幼兒食品和乳品中乳糖的測定。

                   

                  第一法 高效液相色譜法

                   

                  2原理

                    試樣中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖經提取后,高效液相色譜柱分離,示差折光檢測器或蒸發光散射檢測器檢測,外標法定量。

                   

                  3試劑和材料

                    除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。

                  3.1試劑

                  3.1.1乙腈(C2H3N):色譜純。

                  3.1.2乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

                  3.1.3 亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]。

                  3.1.4 冰乙酸(CH3COOH)。

                  3.2試劑配制

                  3.2.1乙酸鋅溶液(1 mol/L):稱取乙酸鋅21.9 g,加入3 mL冰乙酸,溶于水并稀釋至100 mL,混勻。

                  3.2.2亞鐵氰化鉀溶液(0.25 mol/L):稱取亞鐵氰化鉀10.6 g,溶于水并稀釋至100 mL,混勻。

                  3.3 標準品

                  3.3.1果糖(C6H12O6,CAS號:57-48-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  3.3.2葡萄糖(C6H12O6,CAS號:50-99-7):純度 99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  3.3.3蔗糖(C12H22O11,CAS號:57-50-1):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  3.3.4麥芽糖(C12H22O11,CAS號:69-79-4):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  3..3.5乳糖(C12H22O11,CAS號:63-42-3):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  3.4標準溶液配制

                  3.4.1混合標準儲備液(20.0 mg/mL) :分別稱取經過90℃±2℃干燥2 h的果糖和96℃±2℃干燥2 h的葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖各1 g(精確至0.001 g),用水溶解后轉移至50 mL容量瓶中,加入2.5 mL乙腈,用水定容至刻度。置于0~4℃密封,保存期3個月。

                  3.4.2混合標準工作液:吸取0.100 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL5.00 mL混合標準儲備液(20.0mg/mL)10.0mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度為0.200 mg/mL、2.00 mg/mL、4.00 mg/mL、6.00 mg/mL10.0 mg/mL的混合標準工作液,可根據實際樣品溶液的濃度適當調整混合標準工作液濃度。臨用現配。

                  3.5 材料

                  3.5.1 0.45μm水性濾膜針頭過濾器(纖維素濾膜除外)。

                  3.5.2注射器。

                   

                  4儀器和設備

                  4.1高效液相色譜儀:配示差折光檢測器或蒸發光散射檢測器。

                  4.2分析天平:感量為1 mg10 mg。

                  4.3 旋渦混合器。

                  4.4離心機:轉速≥4000 r/ min。

                  4.5超聲波清洗器。

                  4.6樣品粉碎設備:高速粉碎機。

                  4.7恒溫干燥箱。

                  4.8恒溫水浴裝置。

                   

                  5分析步驟

                  5.1樣品前處理

                  5.1.1試樣制備

                    取適量有代表性的樣品,飲料等液態均勻樣品直接搖勻;非均勻的樣品需勻漿或粉碎均勻;冷凍飲品室溫融化后充分攪拌均勻,必要時可采用30~40℃水浴加熱攪拌;巧克力采用50~60℃水浴加熱熔融,并趁熱充分攪拌均勻。

                  5.1.2試樣提取

                  5.1.2.1膠基糖果和巧克力等難溶解試樣

                    稱取試樣2 g(精確至0.001 g)100 mL比色管中,加入約50 mL 50~60℃熱水,渦旋或攪拌,待樣品充分溶解,再緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,渦旋混勻,超聲30 min,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置。

                  5.1.2.2 含氣體和酒精試樣

                    稱取混勻后的試樣50 g(精確至0.01 g)于蒸發皿中,在水浴上微熱攪拌去除氣體和酒精,待冷卻后移至100 mL容量瓶中,緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,用水定容至刻度,混勻,靜置。

                  5.1.2.3糖漿和蜂蜜類試樣

                    稱取混勻后的試樣1 g~2g(精確至0.001 g)100 mL比色管中,加入約50 mL水,渦旋混勻至充分溶解,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置。

                  5.1.2.4 其他試樣

                    稱取粉碎或混勻后的試樣1 g~10 g(精確至0.001 g)(目標糖含量≤5%時稱取10 g;含量5%~

                  10%時稱取5 g;含量10%~40%時稱取2 g;含量≥40%時稱取1 g)100 mL比色管中,加入約50 mL水,再緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,渦旋混勻,超聲30 min,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置。

                  5.1.3凈化

                    上述試樣提取液用濾紙過濾(棄去初濾液)或離心獲取上清液后,用0.45 μm水性濾膜針頭過濾器過濾至樣品瓶,供高效液相色譜儀分析。

                  5.2儀器參考條件

                    儀器參考條件如下:

                  a)色譜柱:氨基色譜柱(4.6 mm×250 mm,粒徑5 μm,氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑),或性能相當者;

                  b)流動相:乙腈+=70+ 30(體積比);

                  c)流速:1.0 mL/ min;

                  d)柱溫:40℃;

                  e)進樣量:10 μL;

                  f)示差折光檢測器條件;溫度40℃;

                  g)蒸發光散射檢測器條件:飄移管溫度80~90℃;氮氣流速2.5 L/min。

                  5.3標準曲線的制作

                    將混合標準工作液按濃度從低到高依次注入高效液相色譜儀,測定果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖相應的峰面積或峰高。示差折光檢測器以標準工作液的濃度為橫坐標,以峰面積或峰高為縱坐標繪制標準曲線;蒸發光散射檢測器以標準工作液濃度的冪函數為橫坐標,以峰面積或峰高的冪函數為縱坐標繪制標準曲線。果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖標準溶液的高效液相色譜圖參見附錄A。

                  5.4 試樣溶液的測定

                    將試樣溶液注入高效液相色譜儀中,根據保留時間定性,記錄目標物的峰面積或峰高,根據標準曲線得到試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度。

                  5.5 空白試驗

                    除不加試樣外,均按上述步驟進行。

                   

                  6分析結果的表述

                    試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量按公式(1)計算。

                                                                image.png

                    式中:

                    X——試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量,單位為克每百克(g/100 g);

                    ρ——根據標準曲線得到的試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/ mL);

                    ρ0——根據標準曲線得到的空白中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

                    V——定容體積,單位為毫升( mL);

                    f——稀釋倍數;

                    n——試樣的稱樣量,單位為克(g);

                    1 000——換算系數;

                    100——換算系數。

                    糖的含量≥10 g/100 g時,計算結果保留3位有效數字;糖的含量<10 g/100 g時,計算結果保留2位有效數字。

                   

                  7精密度

                    在重復條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

                   

                  8其他

                    當稱樣量為10 g、定容體積為100 mL時,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的方法檢出限均為0.2 g/100 g,定量限均為0.5 g/100 g。

                   

                  第二法 離子色譜法

                   

                  9原理

                    試樣中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖經提取凈化后,離子色譜柱分離,脈沖安培檢測器檢測,外標法定量。

                   

                  10試劑和材料

                    除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

                  10.1試劑

                  10.1.1氫氧化鈉(NaOH):色譜純。

                  10.1.2冰乙酸(CH3COOH)。

                  10.2試劑配制

                  10.2.1氫氧化鈉溶液(200 mmol/L):稱取8.00 g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至1 000 mL,混勻。

                  10.2.2 酸溶液(3%,體積分數):量取3 mL冰乙酸,用水稀釋至100 mL,混勻。

                  10.3標準品

                  10.3.1果糖(C6H12O6,CAS 號:57-48-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  10.3.2葡萄糖(C6H12O6,CAS號:50-99-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  10.3.3蔗糖(C12H22O11,CAS 號:57-50-1):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  10.3.4麥芽糖(C12H22O11,CAS號:69-79-4):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  10.3.5乳糖(C12H22O11,CAS號:63-42-3):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  10.4標準溶液的制備

                  10.4.1混合標準儲備液(10.0 mg/mL) :分別稱取經過90℃±2℃干燥2 h的果糖和96℃±2℃干燥2h的葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖各1 g(精確至0.001 g),加水溶解后轉移至100 mL容量瓶中,加入2 mL乙酸溶液,并用水定容至刻度。置于0~4℃密封,保存期3個月。

                  10.4.2混合標準中間液(100 mg/L):吸取1.00 mL果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖混合標準儲備液(10.0 mg/mL)100 mL容量瓶中,用水定容至刻度。置于0~4℃密封,保存期1個月。

                  10.4.3混合標準工作液:分別吸取0.250 mL、0.500 mL.1.00 mL、2.00 mL2.50 mL混合標準中間液(100mg/L)10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度為2.50 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L25.0 mg/L的混合標準工作液,可根據實際樣品溶液的濃度適當調整混合標準工作液濃度。臨用現配。

                  10.5 材料

                  10.5.1 0.45μm水性濾膜針頭過濾器(纖維素濾膜除外)。

                  10.5.2凈化柱:C18固相萃取小柱(1.0 mL)或性能相當者。

                  10.5.3注射器。

                   

                  11 儀器和設備

                  11.1 離子色譜儀:配脈沖安培檢測器。

                  11.2樣品粉碎設備:高速粉碎機。

                  11.3超聲波清洗器。

                  11.4 分析天平:感量為1 mg。

                  11.5 旋渦混合器。

                  11.6 離心機:轉速≥4 000 r/ min。

                  11.7 恒溫干燥箱。

                  11.8恒溫水浴裝置。

                   

                  12試驗步驟

                  12.1樣品前處理

                  12.1.1 試樣制備

                    取適量有代表性的樣品,飲料等液態均勻樣品直接搖勻;非均勻的樣品需勻漿或粉碎均勻;冷凍飲品室溫融化后充分攪拌均勻,必要時可采用30~40℃水浴加熱攪拌;醬類等可以采用研磨或者均質混勻;巧克力采用50~60℃水浴中加熱熔融,并趁熱充分攪拌均勻。

                  12.1.2 試樣提取

                  12.1.2.1膠基糖果和巧克力等難溶解試樣

                    準確稱取試樣2 g(精確至0.001 g)100 mL比色管中,加入約50 mL 50~60℃熱水,渦旋或攪拌,待樣品充分溶解,加入2 mL乙酸溶液,渦旋混勻,超聲30 min,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置20 min。

                  12.1.2.2 糖漿和蜂蜜類試樣

                    稱取混勻后的試樣2 g(精確至0.001 g)100 mL比色管中,加入約50 mL水,渦旋混勻至充分溶解,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置20 min。

                  12.1.2.3 含氣體和酒精試樣

                    準確稱取試樣10 g(精確至0.001 g)于蒸發皿中,在水浴上微熱攪拌去除氣體和酒精,待冷卻后用水移至100 mL容量瓶中,加入2 mL乙酸溶液,用水定容至刻度,混勻,靜置20 min。

                  12.1.2.4 其他試樣

                    稱取固體試樣2 g(精確至0.001 g),半固態或液態試樣5 g~10 g(精確至0.001 g)100 mL比色管中,加入約50 mL水,渦旋混勻,再加入2 mL乙酸溶液混勻后,超聲30 min,轉移至100 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置20 min。

                  12.1.3 試樣凈化

                    試樣提取溶液可根據試樣中目標糖含量稀釋適當的倍數,嬰幼兒配方乳粉中的乳糖檢測時,稀釋1000倍后凈化;蜂蜜和糖果中高含量糖檢測時,稀釋500倍后凈化。

                    上述試樣提取溶液或稀釋溶液采用濾紙過濾或離心獲取上清液后,依次過0.45μm水性濾膜針頭過濾器和C18固相萃取小柱(1.0 mL),棄去前3 mL,收集后續的洗脫液待測。

                    C18固相萃取小柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL甲醇、15 mL水通過,靜置活化30 min。

                  12.2儀器參考條件

                    儀器參考條件如下:

                  a)色譜柱:陰離子交換柱(4 mm×250 mm,粒徑10 μm,以季銨鹽為功能基,聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料)(帶保護柱4 mm×50 mm),或性能相當者;

                  b)流速:1.0 mL/min;

                  c)進樣量:10 μL;

                  d)脈沖安培檢測器:Au工作電極;糖檢測波形參考條件見表1;

                  e)淋洗液:淋洗液A:水;淋洗液B:氫氧化鈉溶液(200 mmol/L);洗脫參考條件見表2。

                  image.png

                  12.3標準工作曲線繪制

                    將混合標準工作液按濃度從低到高依次注入離子色譜儀,測定果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖相應的峰面積,以標準工作液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線。果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖標準溶液的離子色譜圖參見附錄B。

                  12.4試樣溶液的測定

                    將試樣溶液注入離子色譜儀中,根據保留時間定性,記錄峰面積,根據標準曲線得到試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度。

                  12.5空白試驗

                    除不加試樣外,均按上述步驟進行。

                   

                  13分析結果的表述

                    試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量按公式(2)計算。

                  image.png

                  式中:

                  X——試樣中果糖、 葡萄糖、 蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量,單位為克每百克(g/100 g);

                  ρ——由標準曲線計算得到的試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

                  ρ0——由標準曲線計算得到的空白中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

                  V——定容的體積,單位為毫升(mL);

                  f——稀釋倍數;

                  m——試樣的稱樣量,單位為克(g);

                  1000——換算系數;

                  10——換算系數。

                    糖的含量≥10 g/100 g時,計算結果保留3位有效數字;糖的含量<10 g/100 g時,計算結果保留2位有效數字。

                   

                  14精密度

                    在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

                   

                  15其他

                    當稱樣量為2 g、定容體積為100 mL時,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的方法檢出限均為0.015 g/100 g,定量限均為0.050 g/100 g。

                   

                  第三法 酸水解-萊因-埃農氏法

                   

                  16原理

                    試樣除去蛋白質后,其中蔗糖經鹽酸水解轉化為還原糖,按還原糖測定,水解前后的差值乘以相應的系數即為蔗糖含量。棉子糖、水蘇糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等會對蔗糖的測定產生干擾。

                   

                  17試劑和溶液

                    除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的三級水。

                  17.1 試劑

                  17.1.1 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

                  17.1.2亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]。

                  17.1.3 鹽酸(HCI)。

                  17.1.4 氧化鈉(NaOH)。

                  17.1.5甲基紅(C15H15N3O2) :指示劑。

                  17.1.6 亞甲基藍(C16H18ClN3S·3H2O):指示劑。

                  17.1.7 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

                  17.1.8酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O)。

                  17.1.9 冰乙酸(CH3COOH)。

                  17.1.10乙醇(C2H5OH)95%。

                  17.2試劑配制

                  17.2.1 乙酸鋅溶液(1 mol/L):稱取乙酸鋅21.9 g,加3 mL冰乙酸,溶于水并稀釋至100 mL,混勻。

                  17.2.2亞鐵氰化鉀溶液(0.25 mol/L) :稱取亞鐵氰化鉀10.6 g,溶于水并稀釋至100 mL,混勻。

                  17.2.3鹽酸溶液(50%,體積分數):量取鹽酸50 mL,緩慢加入50 mL水中,冷卻后混勻。

                  17.2.4氫氧化鈉溶液(40 g/L):稱取氫氧化鈉4.0 g,加水溶解后,冷卻,用水稀釋至100 mL,混勻。

                  17.2.5甲基紅指示液(1 g/L):稱取甲基紅0.1 g,用95%乙醇溶解并稀釋至100 mL,混勻。

                  17.2.6氫氧化鈉溶液(200 g/L):稱取氫氧化鈉20.0 g,加水溶解后,冷卻,用水稀釋至100 mL,混勻。

                  17.2.7堿性酒石酸銅甲液:稱取硫酸銅15.0 g和亞甲基藍0.05 g,溶于水并稀釋至1 000 mL,混勻。

                  17.2.8 堿性酒石酸銅乙液:稱取酒石酸鉀鈉50.0 g和氫氧化鈉75.0 g,溶于水中,再加入亞鐵氰化鉀4.0g,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,混勻,儲存于橡膠塞玻璃瓶中。

                  17.3 標準品

                    葡萄糖(C6H12O6,CAS號:50-99-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                  17.4標準溶液配制

                    葡萄糖標準溶液(1.00 mg/mL):稱取經過96℃±2℃烘箱中干燥2h的葡萄糖1 g(精確至0.001 g),加水溶解后轉移至1000mL的容量瓶中,加入5mL鹽酸,并用水定容至刻度。置于0~4℃密封保存。

                   

                  18儀器和設備

                  18.1 分析天平:感量為1 mg10 mg。

                  18.2恒溫水浴裝置。

                  18.3可調溫電爐。

                  18.4 酸式滴定管:25 mL。

                  18.5樣品粉碎設備:高速粉碎機。

                  18.6 恒溫干燥箱。

                   

                  19分析步驟

                  19.1 樣品前處理

                  19.1.1 試樣制備

                    取適量有代表性的樣品,飲料等液態均勻樣品直接搖勻;非均勻的樣品需勻漿或粉碎均勻;冷凍飲品室溫融化后充分攪拌均勻,必要時可采用30~40℃水浴加熱攪拌;醬類等可以采用研磨或者均質混勻;巧克力采用50~60℃水浴中加熱熔融,并趁熱充分攪拌均勻。

                  19.1.2試樣處理

                  19.1.2.1膠基糖果和巧克力等難溶解試樣

                    稱取試樣2.5 g~5 g(精確至0.001 g)100 mL燒杯中,加入約50 mL 50~60℃熱水攪拌溶

                  解,再緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,混勻,放冷,轉移至250 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置30 min, 用濾紙過濾,棄去初濾液,取后續濾液備用。

                  19.1.2.2含淀粉試樣

                    稱取粉碎或混勻后的試樣10g~20 g(精確至0.001 g),置于燒杯中,加入約200 mL水,在45℃水浴中加熱1 h,并振搖,冷卻后轉移至250 mL容量瓶中并定容,混勻,靜置,沉淀。吸取200 mL上清液于另一250 mL容量瓶中,緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,用水定容至刻度,混勻,靜置30min,用濾紙過濾,棄去初濾液,取后續濾液備用。

                  19.1.2.3含氣體和酒精試樣

                    稱取混勻后的試樣100 g(精確至0.01 g),置于蒸發皿中,用氫氧化鈉溶液(40 g/L)中和至中性,在水浴上微熱攪拌去除氣體和酒精,待冷卻后移至250 mL容量瓶中,緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,用水定容至刻度,混勻,靜置30min,用濾紙過濾,棄去初濾液,取后續濾液備用。

                  19.1.2.4 其他試樣

                    稱取粉碎或混勻后的固體試樣2.5g~5 g(精確至0.001 g)或液體試樣5 g~25 g(精確至0.001 g),

                  置于燒杯中,加入約50 mL水,緩慢加入5 mL乙酸鋅溶液和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,攪拌混勻轉移至250 mL容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置30 min,用濾紙過濾,棄去初濾液,取后續濾液備用。

                  19.2酸水解

                    吸取2份試樣處理液各50.0 mL,分別置于100 mL容量瓶中。

                  19.2.1轉化前:1 份用水定容至刻度,混勻。

                  19.2.2轉化后:1 份加5 mL鹽酸溶液,在68~70℃水浴中加熱15 min,冷卻后加2滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉溶液(200 g/L)中和至中性,用水定容至刻度,混勻。

                  19.3標定堿性酒石酸銅溶液

                    吸取5.0 mL堿性酒石酸銅甲液和5.0 mL堿性酒石酸銅乙液于150 mL錐形瓶中,加入10 mL水,加2~4粒玻璃珠,從滴定管中加約9 mL葡萄糖標準溶液,控制在2 min內加熱至沸,趁熱以1/2 s的速度滴加葡萄糖標準溶液,直至溶液藍色剛好褪盡為終點,記錄消耗葡萄糖標準溶液總體積,同時平行操作3份,取其平均值,計算每10 mL堿性酒石酸銅溶液(堿性酒石酸甲、乙液各5 mL)相當于葡萄糖的質量A(mg)。

                    注:也可以按上述方法標定4mL~20mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)來適應試樣中還原糖的濃度變化。

                  19.4試樣溶液的測定

                  19.4.1 預測滴定:吸取5.0 mL堿性酒石酸銅甲液和5.0 mL堿性酒石酸銅乙液于150 mL錐形瓶中,加入10 mL蒸餾水,加2~4粒玻璃珠,置于電爐.上加熱,使其在2 min內沸騰,保持沸騰狀態15 s,滴入轉化前樣液(19.2.1)或轉化后樣液(19.2.2)至溶液藍色剛好褪盡為終點,讀取所用樣液的體積。

                  19.4.2 精確滴定:吸取5.0 mL堿性酒石酸銅甲液和5.0 mL堿性酒石酸銅乙液于150 mL錐形瓶中,加入10mL蒸餾水,加2~4粒玻璃珠,從滴定管中放出比預測滴定(19.4.1)預測體積少1mL的樣液,置于電爐上,使其在2min內沸騰,維持沸騰狀態2min,以1/2s的速度徐徐滴入樣液,至溶液藍色剛好褪盡為終點,記錄樣液消耗的體積(V)。

                    注:當樣液還原糖濃度過低時,可以采用反滴定的方式進行測定。吸取5.00 mL堿性酒石酸銅甲液及5.00 mL堿性酒石酸銅乙液至錐形瓶中,直接加入10.0 mL樣液,免去加水10 mL,再用葡萄糖標準溶液滴定至終點,記錄消耗的體積。消耗體積與標定時消耗的葡萄糖標準溶液體積之差相當于10 mL樣液中所含葡萄糖的量A1(mg)。

                   

                  20分析結果的表述

                  20.1還原糖的含量

                  試樣中還原糖(以葡萄糖計)的含量按公式(3)計算。

                  image.png

                  式中:

                  R——試樣中還原糖(以葡萄糖計)的質量分數,單位為克每百克(g/100 g);

                  A——堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當于葡萄糖的質量,單位為毫克(mg);

                  m——試樣的稱樣量,單位為克(g);

                  50——酸水解(19.2)中吸取樣液體積,單位為毫升(mL);

                  250——試樣處理(19.1)中定容體積,單位為毫升(mL);

                  V——滴定時消耗樣液體積,單位為毫升(mL);

                  100——酸水解(19.2)中定容體積,單位為毫升(mL);

                  1 000——換算系數;

                  F——當使用19.1.2.2步驟時,F= 1.25;其他步驟時,F=1;

                  100——換算系數。

                    采用反滴定方式測定時,試樣中還原糖(以葡萄糖計)的含量按公式(4)計算。

                  image.png

                  式中:

                  R——試樣中還原糖(以葡萄糖計)的質量分數,單位為克每百克(g/100 g);

                  A1——標定10mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)時消耗的葡萄糖標準溶液的體積與加入

                  10mL樣液后消耗的葡萄糖標準溶液體積之差相當于葡萄糖的質量,單位為毫克(mg);

                  m——試樣的稱樣量,單位為克(g);

                  50——酸水解(19.2)中吸取樣液體積,單位為毫升(mL) ;

                  250——試樣處理(19.1)中定容體積,單位為毫升(mL);

                  10——直接加入的樣液體積,單位為毫升(mL);

                  100——酸水解(19.2)中定容體積,單位為毫升(mL);

                  1 000——換算系數;

                  F——當使用19.1.2.2步驟時,F=1.25;其他步驟時,F=1;

                  100——換算系數。

                  20.2蔗糖的含量

                  試樣中蔗糖的含量按公式(5)計算。

                  image.png

                  式中:

                  X——試樣中蔗糖的質量分數,單位為克每百克(g/100 g);

                  R2——轉化后還原糖(以葡萄糖計)的質量分數,單位為克每百克(g/100g);

                  R1——轉化前還原糖(以葡萄糖計)的質量分數,單位為克每百克(g/100g);

                  0.95——還原糖(以葡萄糖計)換算為蔗糖的系數。

                  蔗糖含量≥10 g/100g時,計算結果保留3位有效數字;蔗糖含量<10 g/100 g時,計算結果保留2位有效數字。

                   

                  21精密度

                    在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

                   

                  第四法 萊因-埃農氏法

                   

                  22 原理

                    試樣除去蛋白質后,在加熱條件下,以亞甲基藍為指示劑,直接滴定已標定過的費林氏液,根據樣液消耗的體積,計算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麥芽糖和低聚半乳糖等會對乳糖的測定產生干擾。

                  23試劑和材料

                    除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

                  23.1試劑

                  23.1.1乙酸鉛[Pb(CH3COO)2·3H2O]。

                  23.1.2草酸鉀(K2C2O4·H2O)。

                  23.1.3磷酸氫二鈉(Na2HPO4)。

                  23.1.4硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

                  23.1.5濃硫酸(H2SO4) 98%。

                  23.1.6酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O)。

                  23.1.7氫氧化鈉(NaOH)。

                  23.1.8亞甲基藍(C16 H18ClN3S·3H2O):指示劑。

                  23.2試劑配制

                  23.2.1乙酸鉛溶液(200 g/L):稱取200 g乙酸鉛,用水稀釋至1 000 mL,混勻。

                  23.2.2草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液:稱取草酸鉀30 g,磷酸氫二鈉70 g,用水稀釋至1 000 mL,混勻。

                  23.2.3亞甲基藍溶液(10 g/L):稱取1 g亞甲基藍于100 mL水中,混勻。

                  23.2.4費林氏液(甲液和乙液)

                  23.2.4.1甲液:稱取34.639 g硫酸銅,溶于水中,加入0.5 mL濃硫酸,加水至500 mL,混勻。

                  23.2.4.2乙液:稱取173 g酒石酸鉀鈉及50 g氫氧化鈉溶解于水中,稀釋至500 mL,混勻,靜置2 d后過濾。

                  23.3標準品

                  23.3.1乳糖(C12H22O11,CAS號:63-42-3):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

                   

                  24儀器和設備

                  24.1天平:感量為 0.1 mg。

                  24.2可調溫電爐。

                  24.3酸式滴定管:50 mL。

                  24.4恒溫干燥箱。

                   

                  25分析步驟

                  25.1費林氏液的標定

                  25.1.1稱取經過 96℃±2℃烘箱中干燥2 h的乳糖約0.75 g(精確至0.1 mg),用水溶解并定容至250 mL。將此乳糖溶液注入一個50 mL滴定管中,待滴定。

                  25.1.2預測滴定:吸取 10 mL費林氏液(甲、乙液各5 mL)250 mL三角燒瓶中。加入20 mL蒸餾水,放入幾粒玻璃珠,從滴定管中放出15 mL樣液于三角瓶中,置于電爐上加熱,使其在2 min內沸騰,保持沸騰狀態15s,加入3滴亞甲基藍溶液,繼續滴入樣液至溶液藍色完全褪盡為止,讀取所用樣液的體積。

                  25.1.3精確滴定:另取 10 mL費林氏液(甲、乙液各5 mL)250 mL三角燒瓶中,再加入20 mL蒸餾水,放入幾粒玻璃珠,加入比預滴定量少0.5 mL~1.0 mL的樣液,置于電爐上,使其在2 min內沸騰,維持沸騰狀態2 min,加入3滴亞甲基藍溶液,以1/2s的速度徐徐滴入樣液,溶液藍色完全褪盡即為終點,記錄消耗樣液的體積。

                  25.1.4費林氏液的乳糖校正值(f )按公式(6)和公式(7)計算。

                  image.png

                  式中:

                  A——實測乳糖數,單位為毫克(mg);

                  V1——滴定時消耗乳糖溶液的體積,單位為毫升(mL);

                  m1——稱取乳糖的質量,單位為克(g);

                  f——費林氏液的乳糖校正值;

                  AL——由乳糖溶液滴定毫升數查表3所得的乳糖數,單位為毫克(mg)。

                  image.png

                  image.png

                  25.2乳糖的測定

                  25.2.1試樣處理

                    稱取嬰幼兒食品或脫脂粉2 g、全脂加糖粉或全脂粉2.5g、乳清粉1 g,精確至0.1 mg,置于燒杯中,用約100 mL水溶解并分數次洗入250 mL容量瓶中,徐徐加入4 mL乙酸鉛溶液和4 mL草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液,并搖動容量瓶,用水定容至刻度,混勻,靜置數分鐘,用干燥濾紙過濾,棄去最初25 mL濾液,取后續濾液待滴定。

                  25.2.2滴定

                  25.2.2.1預測滴定:操作同25.1.2。

                  25.2.2.2精確滴定:操作同25.1.3。

                   

                  26分析結果的表述

                  試樣中乳糖的含量X按公式(8)計算。

                  image.png

                  式中:

                  X——試樣中乳糖的質量分數,單位為克每百克(g/100 g);

                  F——由消耗樣液的毫升數查表3所得乳糖數,單位為毫克( mg);

                  f——費林氏液乳糖校正值;

                  V——滴定消耗樣液量,單位為毫升(mL);

                  m——試樣的質量,單位為克(g)。

                  結果保留3位有效數字。

                    注:若試樣中蔗糖與乳糖之比超過31時,則計算乳糖時應在滴定量中加上表4中的校正值數后再查表3。

                   

                  27精密度

                    在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1.5%。


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